重鉻酸鹽回(hui)流法(fa)經典標(biao)準(zhun)方(fang)法(fa)，再(zai)現性好，準(zhun)確可(ke)靠(kao)。不足之處：回(hui)流裝置占的實驗空(kong)間大(da)(da)，水、電(dian)消耗較大(da)(da)，試劑用量(liang)大(da)(da)，操作(zuo)不便，難(nan)以大(da)(da)批量(liang)快速測(ce)定。 測(ce)定(ding)原理：在硫(liu)酸(suan)(suan)酸(suan)(suan)性介質中，以(yi)重鉻(ge)酸(suan)(suan)鉀為(wei)(wei)氧化(hua)劑，硫(liu)酸(suan)(suan)銀為(wei)(wei)催化(hua)劑，硫(liu)酸(suan)(suan)汞為(wei)(wei)氯離子的(de)(de)(de)掩蔽(bi)劑，消(xiao)(xiao)解反應(ying)液(ye)(ye)(ye)硫(liu)酸(suan)(suan)酸(suan)(suan)度(du)為(wei)(wei)9mol/L，加熱(re)使消(xiao)(xiao)解反應(ying)液(ye)(ye)(ye)沸(fei)騰(teng)，148℃±2℃的(de)(de)(de)沸(fei)點溫(wen)度(du)為(wei)(wei)消(xiao)(xiao)解溫(wen)度(du)。以(yi)水(shui)冷(leng)卻(que)回流加熱(re)反應(ying)反應(ying)2h，消(xiao)(xiao)解液(ye)(ye)(ye)自然(ran)冷(leng)卻(que)后(hou)，以(yi)試亞(ya)鐵(tie)靈為(wei)(wei)指示劑，以(yi)硫(liu)酸(suan)(suan)亞(ya)鐵(tie)銨溶液(ye)(ye)(ye)滴(di)定(ding)剩(sheng)余(yu)的(de)(de)(de)重鉻(ge)酸(suan)(suan)鉀，根(gen)據硫(liu)酸(suan)(suan)亞(ya)鐵(tie)銨溶液(ye)(ye)(ye)的(de)(de)(de)消(xiao)(xiao)耗量(liang)計算水(shui)樣的(de)(de)(de)COD值(zhi)。
高錳(meng)酸鉀法的優點(dian)是實(shi)驗過程(cheng)中(zhong)產生的污染(ran)比(bi)(bi)國(guo)標法小(xiao)，但是缺點(dian)是試驗中(zhong)需要(yao)(yao)(yao)回滴(di)過量草酸鈉，耗(hao)時長，并(bing)且酸性高錳(meng)酸鉀法氧化性較低，氧化不*，所以測得高錳(meng)酸鹽(yan)(yan)指數(shu)比(bi)(bi)重鉻酸鹽(yan)(yan)指數(shu)低，通常與國(guo)標法測定結果(guo)相差3-8倍。因此，CODCr主(zhu)要(yao)(yao)(yao)針(zhen)對(dui)(dui)還原性污染(ran)物相對(dui)(dui)含(han)量較高的廢水(shui)(shui)，而CODMn主(zhu)要(yao)(yao)(yao)針(zhen)對(dui)(dui)污染(ran)物相對(dui)(dui)較低的河流水(shui)(shui)和地(di)表水(shui)(shui)。
以(yi)高(gao)(gao)(gao)錳(meng)酸(suan)(suan)(suan)鉀(jia)(jia)作(zuo)氧化劑測定COD，所(suo)測出(chu)來的COD稱為高(gao)(gao)(gao)錳(meng)酸(suan)(suan)(suan)鹽指數(shu)（CODMn）。水樣加(jia)入(ru)硫酸(suan)(suan)(suan)呈酸(suan)(suan)(suan)性(xing)后，加(jia)入(ru)一定量(liang)的高(gao)(gao)(gao)錳(meng)酸(suan)(suan)(suan)鉀(jia)(jia)溶液，并在沸水浴中加(jia)熱反應30min。剩余(yu)的高(gao)(gao)(gao)錳(meng)酸(suan)(suan)(suan)鉀(jia)(jia)加(jia)入(ru)過(guo)量(liang)草酸(suan)(suan)(suan)鈉溶液還原(yuan)，再用高(gao)(gao)(gao)錳(meng)酸(suan)(suan)(suan)鉀(jia)(jia)溶液回滴(di)過(guo)量(liang)的草酸(suan)(suan)(suan)鈉，通過(guo)計算求出(chu)高(gao)(gao)(gao)錳(meng)酸(suan)(suan)(suan)鹽指數(shu)。
分光光度法
此(ci)方法(fa)(fa)相對于傳統的(de)(de)國(guo)標法(fa)(fa)來說，有效(xiao)的(de)(de)節省了消耗在配(pei)置(zhi)化學試劑的(de)(de)時間(jian)，無需進(jin)行滴定，操作方便。然而美中不足的地方實驗中消解過程仍需耗費2小時。
這(zhe)種方法(fa)的原理與(yu)國標法(fa)相同。其(qi)測(ce)定(ding)(ding)原理也是在(zai)酸性(xing)溶液中(zhong)(zhong)，試液中(zhong)(zhong)還原性(xing)物質(zhi)與(yu)重鉻(ge)(ge)(ge)酸鉀反應，生成三(san)價鉻(ge)(ge)(ge)離子(zi)，三(san)價鉻(ge)(ge)(ge)離子(zi)對波長為(wei)600nm的光有(you)很(hen)大的吸收能(neng)力，其(qi)吸光度與(yu)三(san)價鉻(ge)(ge)(ge)離子(zi)濃度的關(guan)系服從(cong)郎伯(bo)一比爾定(ding)(ding)律。三(san)價鉻(ge)(ge)(ge)離子(zi)與(yu)試液中(zhong)(zhong)還原性(xing)物質(zhi)的量有(you)關(guan)，因而(er)通過(guo)測(ce)定(ding)(ding)三(san)價鉻(ge)(ge)(ge)的吸光度可以(yi)間接測(ce)出(chu)試液的COD值。
快速消(xiao)解法(fa)
優(you)點為消(xiao)(xiao)解體系硫酸酸度(du)由9.0mg/l提(ti)高到10.2mg/l，反應溫度(du)由150℃提(ti)高到165℃，消(xiao)(xiao)解時(shi)間由2h減少到10min～15min。缺點為微(wei)波(bo)爐種類不(bu)同(tong)，試驗的(de)功(gong)率和時(shi)間均不(bu)同(tong)。
經典(dian)的標(biao)準方法(fa)是回流2h法(fa)，人們為(wei)提(ti)高(gao)分析(xi)速(su)度(du)，提(ti)出(chu)各種快速(su)分析(xi)方法(fa)。主要是提(ti)高(gao)消解反應體系中氧化(hua)劑濃度(du)，增加硫酸酸度(du)，提(ti)高(gao)反應溫(wen)度(du)，增加助催化(hua)劑等(deng)條件來提(ti)高(gao)反應速(su)度(du)的方法(fa)。
快(kuai)速消(xiao)解(jie)分光光度法
包括占用(yong)空(kong)間小，能(neng)耗(hao)小，試劑用(yong)量(liang)小，廢液減(jian)到最小程度，能(neng)耗(hao)小，操(cao)作簡(jian)便，安全穩定，準確可靠，適宜大批(pi)量(liang)測定等優點。
快速消(xiao)解分光光度(du)法是指采用(yong)密封管作為消(xiao)解管，取小計量(liang)的水樣(yang)和試劑于密封管中，放入小型恒溫加熱(re)皿中，恒溫加熱(re)消(xiao)解，并(bing)用(yong)分光光度(du)法測定COD值。
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